化学检验滴定分析实验操作的注意事项

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5.1 仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。具体检漏方法想必你早就知道，只说说注意事项哈：

5.1.1 凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；

5.1.2 旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵；

5.1.3 滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、锥形瓶都需洗涤。

5.2 具体操作

5.2.1 滴定管

滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

5.2.1.1 滴定管的使用：

5.2.1.1.1 使用前的准备

①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水。

②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。

③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟。

④酸式滴定管：用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180度，再检查一次。

⑤碱式滴定管：放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

⑥润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL 。

⑦装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。

⑧排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

⑨调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”。

⑩读数：

a.读数时滴定管应竖直放置；

b.注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数；

c.初读数最好为0.00mL；

d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切；

e.深色溶液应读取液面上缘最高点；

f.读取时要估读一位。

5.2.1.1.2 滴定操作：

将滴定管夹在右边。

①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞

②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡。

5.2.1.1.3 边滴边摇瓶：

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。

5.2.1.1.4 滴定操作的注意事项：

①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。

②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。

③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。

④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化。

⑤滴定速度控制方面

a.连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快。

b.间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。

c.半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。

⑥半滴的控制和吹洗：

用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。

5.2.2 容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL。使用步骤如下：

①检验瓶塞是否漏水；

②检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；

③固定瓶塞；

④洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净；

⑤配制溶液； 

⑥不宜长期保存试剂溶液；

⑦使用完毕立即用水冲洗干净。

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