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铜矿石、 铅矿石和锌矿石化学分析方法

发表于：2015-04-27 来源：www.chempx.com
中华 人民共 和 国国家 标 准
铜矿石、 铅矿石和锌矿石化学分析方法
铜的测定
M ethods for chem ical  analysis of
copper ores lead ores and zi nc ores-
D eterm ination of copper
G B /T 14 3 53 ． 1 一 9 3
1 主题内容与适用范围
本标准规定了铜矿石、 铅矿石、 锌矿石中铜含量的测定方法。
本标准适用于铜矿石、 铅矿石、 锌矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围： 0.  0100" 1000； 第二篇测
定范围： 0.0200^'10 00； 第三篇测定范围： 0.00100^ 5% ； 第四篇测定范围： 0.00200^ ' 5000
2 引用标准
GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
第一篇 乙二胺底液极谱法
3 方法提要
试料用盐酸、 硝酸溶解。在乙二胺一 亚硫酸钠一 明胶的底液中， 铜与乙二胺形成稳定的多元环结构络
合物， 用极谱法测定 ， 铜为直接双电子还原波， 波形清晰， 峰电位为一0.  46  V （ 对饱和甘汞电 极而言） 。 在
分析测试液中含铅量大于 5 m g 时， 本标准不适用。
4 试剂
4.1 盐酸（ pl.  19 g/m L ),
4.2 硝酸（ pl.  40 g/m L )  o
4.3 盐酸（ 1+ 1  V + V )o
4.4 氯化铁溶液（ (5% m /V )： 称取 5 g 氯化铁（ FeCI ,  " 6H , O )， 用盐酸（ (20o V /V ） 溶解并定容至
100 m L ， 摇匀。此溶液 1 m L 约含 10 m g 铁。
4.5 乙二胺（ 6000  V /V )a
4.6 亚硫酸钠溶液（ (2000  m /V )o
4.7 明胶溶液（ 0.50o  m /V )（ 用沸水溶解） 。
4.8 铜标准溶液 ： 称取 。 .500 0  g 金属铜（ (99.  99Y  O)， 置入 250 m L 烧杯中， 盖上表皿， 沿杯壁加入10 m L
硝酸（ (1+ 1  V + V )， 低温溶解后， 加入 10 m L 硫酸（ (1+ 1 V 十V ),蒸至冒浓厚白烟取下冷却， 加水溶解铜
盐， 用水洗去表皿， 冷却后移入500  m L 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L 含1.  0 m g铜。
4.9 铜标准溶液： 移取 25.  00 m L 铜标准溶液（ (4.8)， 置于 250 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此
溶液1 m L 含0.  1 m g 铜。
国家技术监督局 19 93 一 0 5一 1 2 批准 1 99 4一 02 一 0 1 实施
GB/T 14  3  5  3.  1一93
5 仪器
示波极谱仪 ． 使用 JP -1,1P-2 型示波极谱仪， 采用 3 电极系统。
笔录式极谱仪。
参比电极： 饱和甘汞电极。
6 分析步骤
试料 试样粒度应小于 0.  097  m m ， 装入小瓶， 在 80' C 烘 2 h ， 置于干燥器中备用。
按表 1 称取试样；
表 1
铜量， ％ 试料， 9
0.01 - 1 0 .500 0 士0.0 00 5
> 1- 5
0 .200 0 士0.0 00 3
> 5 - 10
0 .100 0 士0.0 00 3
6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
6． 3 测定
6.  3.1 将试料（ (6.1)置于 100 m L 烧杯中， 加入 15 m L 盐酸（ (4.1)， 盖上表皿， 置电热板上加热 5^"10
m i n 以除去大部分硫化氢 ， 加入 5 m L 硝酸（ (4.2)， 继续加热至试料分解完全， 用少量水洗去表皿， 蒸发
至干。趁热加入 1.  5 m L 盐酸（ (4.3)溶解残渣， 加入 3  m L 氛化铁溶液（ (4.4)， 移入 25 m L 容量瓶中。
6.3.2 加入1.  5  m L 乙二胺（ (4.5).2 m L 亚硫酸钠溶液（ (4-6),l m L 明胶溶液（ (4.7)， 每加入一种试剂
均需摇匀， 用水稀释至刻度， 摇匀。
6.3.3 倾出上层清液于电解池中， 选择适当的电流倍率， 于起始电 位一0.  10 V 处， 作常规极谱图。 记录
峰电流值。同时进行标准系列的测定。
6.4 工作曲线的绘制
移取 。 ,1.00,2.00,4.00,6.00,8.  00,10.00  m L 铜标准溶液（ 4.8） 或（ 4.9)， 分别置于一组 25 m L 容
量瓶中， 加入 3 m L 氯化铁溶液（ (4-4)， 以下按分析步骤(6-3.2- 6.  3.  3  )进行测定。以铜量为横坐标， 峰
电流为纵坐标， 绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算铜的含量：
C u(％） ＝
(m ,一M O X 10-'
r , 月
X 100 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 ． 。 。 。 。 ． 。 。 二 。 。 。 二。 。 二 。 . ..  ( 1 ）
式中： m l— 从工作曲线上查得的铜量,m g;
MO— 从 工作曲 线上查得的空白 试验(6-2)铜量， mg;
m — 试料， 9。
8 精密度
含盘范围， ％
0.00 9- 1. 74
表 2
重复性 r
r = 一0.  000 3+ 0.  073 1 m "
再现性 R
R = 0. 116 5 m " ss o a
注： 1)  m 为含量。 下同。
G $/T 1 4 35 3 ． 1一 9 3
第二篇 氮氧化铁一 氮化按底液极谱法
9 方法提要
铜在以氢氧化按一 氯化铁作为支持电解质， 明胶为极大抑制剂， 亚硫酸钠除氧的底液中产生两个良
好的还原波。本标准应用第二个波进行定量分析。试料含铜量低于 0.05％可改成导数测量。
试剂
1 0 0
10.
1 盐酸（ p 1.  19 g/m 1J 。
2 硝酸（ p 1.  40 g/m L ),
3 盐酸（ 1+ 1 V + V )o
4 氯化铁溶液（ (5% m /V )： 称取5 g 氯化铁（ FeCl,· 6H , O )， 用盐酸（ (2% V /V ） 溶解并定容至
m L ， 摇匀。此溶液 1 m L 约含 10 m g 铁。
5 氢氧化按一 氯化按底液： 2 600 m L 氢氧化钱(  p  0.  9 g/m L ),  670 g 氯化按， 加入水溶解并定容至
n U n U C U 八 U ～ II U
月 ． ． 目 且 ． ， 月 ． 己 月 ． ． 月 ． ．
5 000  m L ， 摇匀。
10.6 亚硫酸钠溶液（ 20% m /V ),
10.7 明胶溶液（ (0.5% m /V )  (用沸水溶解） 。
10.8 铜标准溶液： 称取0.  500 0 g 金属铜（ ”． ”％） ， 置入250 m L 烧杯中， 盖上表皿， 沿杯壁加入20
m L 硝酸（ (1+ 1  V + V )， 微热溶解后， 加入10  m L 硫酸（ (1+ 1  V + V ),蒸发至冒浓白烟， 取下冷却， 加水溶
解 铜盐， 用水洗去表 皿， 冷却后移入500  mL 容量瓶中， 用水稀 释至 刻度， 摇匀。 此溶液1  mL 含1.  0  mg
铜。
10.9 铜标准溶液： 移取 25.  00 m L 铜标准溶液（ 10.8),置于 250  m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀。
此溶液1 m L 含0.  1 m g 铜。
11 仪器
11.1 示波极谱仪。使用 JP-1,JP-2 型示波极谱仪 ， 采用 3 电极系统。
11.2 笔录式极谱仪。
11.3 参比电极 ： 饱和甘汞电极。
12 分析步蕊
12.1 试料
按表 3 称取试样：
表 3
铜量 ， ％ 试料， s
0. 02 1
0.50 0 0 士0.00 0 5
> 1- 5 0.20 0 0 生0.000 3
> 5 - 10
0 .100 0士0 .0 00 3
12.2 空白试验
随同试料做空白试验。
12.3 测定
12.3.1 将试料（ 12.  1)置于 100 m L 烧杯中， 加入 15 m I ， 盐酸（ 10.1)。 盖上表皿， 置电热板上加热数分
钟使大部分硫化氢逸出， 加入 5 m L 硝酸（ 10.2)继续加热至试料分解完全。用少量水洗去表皿， 蒸发至
G B /T 14 3 53 ． 1一 9 3
干。
12.3 2 趁热加入1 m L 盐酸（ 10.3)溶解残渣， 加入2 m L 氯化铁溶液（ (10.4)(如试料中含铅高于5 m g
时应加入 5 m L ， 或减少试料） ,  5  m L 水加热至可溶性盐类溶解， 冷却， 移入 50 m L 容量瓶中。
12.  3.3 加入 20 m L 氢氧化按一 氯化按底液（ 10.  5),2.  5 m l ,亚硫酸钠溶液（ 10.  6),  2.  5 m L 明胶溶液
(10.7)， 每加入一种试剂均需摇匀， 用水稀释至刻度， 摇匀。
12.3 4 倾出上层清液于电解池中、 选择适当的电流倍率， 于起始电位一。 .35 V 处， 作常规极谱图。记
录峰电流值。同时进行标准系列的测定。
12.4 工作曲线的绘制
移取。 J .  00,2.  00,4.00,6.00,8.00,10.00 m L 铜标准溶液（ 10.8） 或（ 10.9)， 分别置于一组50 m L
容量瓶中， 加入2 mL 氯化铁溶液（ 10.4)， 以下按分析步骤(12.3.3- 12.3.4)进行。 以铜量为横坐标， 峰
电流为纵坐标， 绘制工作曲线。
13 分析结果的计算
按下式计算铜的含量：
Cu （ ％）
(m ,一m a) x lo-,
， 矛 2
X 100 ” · “ · · · 。 · · · · · · · “· “． · · · ”· ”⋯ （2 ）
式中：m ,— 从工作曲线上查得的铜量， m g;
MO— 从工作曲线上查得的空白 试验(12.2)铜量,m gt
m — 试料， $a
14 精密度
表 4
含量范围， ％
0.0 14---1.7 6
重复性 r 再现性 R
r = 0.  04 7 0 m 0 ' " ' ．
R 二 0 .  008 0 + 0. 164 2 m
第三篇 火焰原子吸收分光光度法
15 方法提要
试料经盐酸、 硝酸、 硫酸分解， 在 5％盐酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰 ， 于原子吸收分光光度计上，
波长324.7 nm 处， 测量铜的吸光度。
16 试剂
16.1 盐酸（ p l.  19  g/m L)  a
16.2 硝酸（ P 1.  40 g/m L)  o
16.3 盐酸（ 1+ 1  V + V ),
16.4 盐酸（ 5X V /V )o
16.5 铜标Nt .  L 存溶液； 称取0.  500 0 g 金属铜（ ＞”． 99% )， 置入250 m L 烧杯中， 盖上表皿， 沿杯壁加
入10 m L 硝酸(1+ 1 V + V ),微热， 待全部溶解后， 加入10 m L 硫酸（ (1+ 1 V + V ),蒸至冒三氧化硫白
烟， 取下冷却， 加水溶解铜盐， 用水洗去表皿， 冷却后移入500 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此
溶液 1  m l， 含 1.  0 m g 铜 。
16.6 铜标准溶液 ： 移取 25.  00  m L 铜标准贮存溶液（ 16.5),置于 250 m L 容量瓶中， 用盐酸（ 16.4)稀释
至刻度， 摇匀。此溶液 1 m L 含 100 [ . g 铜 。
G B /T 14 35 3 ． 1一 93
16.7 铜标准溶液： 移取50.  00  m L 铜标准溶液（ 16.6)， 置于250 m L 容量瓶中， 用盐酸（ 16.4)稀释至刻
度， 摇匀。 此溶液1  mL 含20  l c g铜。
17 仪器
17.1 原子吸收分光光度计。（ 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）
17.2 铜单元素空心阴极灯。
17.3 在仪器工作最佳条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计， 均可使用。
精密度： 用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1％； 用最低
浓度的标准溶液（ 不是零标准溶液） 测量 10 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光
度 0.5% 。
工作曲线线性： 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，
应不小于0.850
18 分析步骤
18.1 试料
按表 5 称取试料：
表 5
铜量， ％ 试料， 9
分取试液体积,ML
0 .001 - 0. 1
0 .500 0士0. 000 5
> 0.  1 ^ -0. 5 0 .500 0土0. 000 5
10. 00
> 0. 5^ -2 0. 200 0 士0.0 00 3 5.0 0
> 2 - 5
0 .100 0 士0.0 00 3 5.0 0
18.2 空白试验
随同试料做空白试验。
18.3 测定
18.3.1 将试料（ 18.1） 置于 100 m L 烧杯中， 加入 15 m L 盐酸（ 16.1)， 盖上表皿， 置电热板上加热， 以除
去大部分硫化氢， 加入 5 m L 硝酸（ 16.2)， 继续加热至试料分解完全（ 如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸
或少量氟化按助溶） ， 用少量水洗去表皿 ， 蒸发至干。
18-3.2 趁热加入 5 m L 盐酸（ 16.3)溶解残渣， 用水冲洗杯壁， 继续加热至溶液清澈， 冷却， 移入 50 m L
容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。

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