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化妆品中抗生素的检测方法

发表于:2015-02-03来源:www.chempx.com

化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的检测方法

(征求意见稿)

适用范围

本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的方法。

本方法适用于水剂类、香波类、膏霜类和散粉类化妆品中替硝唑(CAS19387-91-8)、4-硝基咪唑(CAS3034-38-6)、2-甲硝咪唑(CAS88054-22-2)、羟基甲硝唑(CAS4812-40-2)、甲硝唑(CAS443-48-1)、二甲硝咪唑(CAS551-92-8)、特尼哒唑(CAS1077-93-6)、氯甲硝咪唑(CAS4897-25-0)、苯硝咪唑(CAS94-52-0)、塞克硝唑(CAS3366-95-8)、羟基异丙硝唑(CAS35175-14-5)、奥硝唑(CAS16773-42-5)、异丙硝唑(CAS14885-29-1)、羟基二甲硝咪唑(CAS936-05-0)、洛硝哒唑(CAS7681-76-7)等15种禁用硝基咪唑类抗生素的含量测定。本方法中各化合物的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1

 

1 15种硝基咪唑抗生素的检出限、定量下限、检出浓度及最低定量浓度

化合物名称

检出限

/ng/mL

定量下限

/ng/mL

检出浓度

/mg/g

最低定量浓度

/mg/g

4-硝基咪唑

0.25

0.5

0.02

0.04

2-甲硝咪唑

0.25

0.5

0.02

0.04

羟基甲硝唑

0.25

0.5

0.02

0.04

羟基二甲硝咪唑

0.25

0.5

0.02

0.04

甲硝唑

0.25

0.5

0.02

0.04

二甲硝咪唑

0.25

0.5

0.02

0.04

洛硝哒唑

0.75

1.5

0.05

0.1

特尼哒唑

0.25

0.5

0.02

0.04

氯甲硝咪唑

0.75

1.5

0.05

0.1

苯硝咪唑

0.75

1.5

0.05

0.1

塞克硝唑

0.25

0.5

0.02

0.04

替硝唑

0.25

0.5

0.02

0.04

(续表)

化合物名称

检出限

/ng/mL

定量下限

/ng/mL

检出浓度

/mg/g

最低定量浓度

/mg/g

羟基异丙硝唑

0.75

1.5

0.05

0.1

奥硝唑

0.25

0.5

0.02

0.04

异丙硝唑

0.1

0.2

0.005

0.01

方法提要

化妆品样品经过超声提取、高速离心及固相萃取后,用高效液相色谱-串联四极杆质谱进行检测分析。与平行操作的甲硝唑等15种禁用硝基咪唑的标准品进行比较,以保留时间和优化的监控离子对进行定性,以其中信噪比较高、峰形好及背景干扰小的离子为定量离子进行定量,然后以标准曲线进行外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级用水。

3.1  甲醇,色谱纯。

3.2  乙腈,色谱纯。

3.3  乙醇,分析纯。

3.4  甲酸,色谱纯。

3.5  4-硝基咪唑,纯度≥97%

3.6  2-甲硝咪唑,纯度≥99%

3.7  羟基甲硝唑,纯度≥99%

3.8  羟基二甲硝咪唑,纯度≥98%

3.9  甲硝唑,纯度≥99%

3.10 二甲硝咪唑,纯度≥98%

3.11 洛硝哒唑,纯度≥99%

3.12 特尼哒唑,纯度≥99%

3.13 氯甲硝咪唑,纯度≥98%

3.14 苯硝咪唑,纯度≥98%

3.15 塞克硝唑,纯度≥99%

3.16 替硝唑,纯度≥99%

3.17 羟基异丙硝唑,纯度≥99%

3.18 奥硝唑,纯度≥98%

3.19 异丙硝唑,纯度≥99%

3.20 空白化妆品样品:被检测不含目标化合物成分的化妆品。

3.21 固相萃取柱:Oasis HLB6 cc500 mg

3.22  15种硝基咪唑类抗生素的标准储备溶液:准确称取10 mg(精确至0.0001 g)硝基咪唑抗生素标准品,置于10 mL容量瓶中,用甲醇(3.1)溶解并稀释种刻度,混匀,得到每种硝基咪唑浓度为1000mg/mL的标准储备液。

3.23  15种硝基咪唑类抗生素的混合标准储备液:分别精密量取每种硝基咪唑抗生素的标准储备液(3.21)各5 mL 置于100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,混匀,得到50 mg/mL 的硝基咪唑类抗生素混合标准储备液。

3.24  15种硝基咪唑类抗生素的标准工作液:精密量取一定体积的混合标准储备液(3.22)置于10 mL 容量瓶中,用 10 % 甲醇/水稀释至刻度,使得各硝基咪唑抗生素的浓度分别为0.1 mg/L0.2 m