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如何做标准物质的期间核查?

发表于:2025-01-08来源:www.chempx.com

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如何做标准物质的期间核查?

1.核查周期

  标准物质的期间核查一般分为对于未开封标准物质的期间核查和已开封标准物质的期间核查。未开封标准物质的期间核查,一般只进行外观的期间核查,核查周期为1次/6月。对于已开封的标准物质的期间核查,需进行技术性的期间核查,并形成核查记录。其核查周期开始一般为1次/月,后期可以根据前期的核查情况结果记录,适当延长周期或缩短周期,但不得超过6月/次;对于一年检测次数不超过3次的项目参数的标准物质的期间核查,可在每次测试样品前进行。

  配制成的标准曲线一般为1次/月,最多不得超过1次/3个月,但每次重新配制试剂后,标准曲线必须重做。对于检测次数不超过4次/年的项目参数,在每次开始测样品之前,应重新绘制校准曲线。

  

2.核查方法:

  (1)方法一:代用t检验法:

  L----代用t检验法L临界值;----标准物质期间核查测量的平均值;

  ----标准物质证书中给定的标准值;R----极差值

  a.选择双侧(P2)来判断期间核查测量的平均值与标准证书的标准值的符合性。如测定的L值≤L临界值表中显著性水平=0.05的L值时,说明核查标准物质的核查结果与标准值没有显著性差异。实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。如测定的L值>L临界值表中显著性水平=0.05的L值时,说明核查标准物质的核查结果与标准值有显著性差异。实验室要求对该物质的稳定性和准确性采取预防措施。

  b.结果处理:根据核查结果,判断标准物质的稳定性和准确性,作出合理的处理。


  (2)方法二:对配制成的标准曲线溶液和标准样品的核查:

  对于配制成的标准曲线溶液和标准样品,在有效期内使用,并按核查周期对其进行核查,核查需要包括:

  a.从外观上进行判断,溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象;

  b.性能:用该标液进行绘制标准曲线,并测试新开封配制的标准样品,如果标样的测定结果在给定的标准值及不确定范围内,则该标准曲线溶液有效,可以继续使用,如不合格,应对各环节进行检查,重新进行核查,若还不合格,应弃去该标液。同时可以测试前面使用的标样,如标样结果在范围内,该标样可以继续使用,如果不合格,应弃去使用新配制的标样。并保存所有记录。

  (3)方法三:对标准曲线的核查

  对于配制成的标准曲线,在有效期内使用,并按核查周期对其进行核查:用该曲线测定新配制标样的浓度,如果标样的测定结果在给定的标准值及不确定范围内,则该标准曲线有效,可以继续使用,如不合格,则曲线失效。或用中间浓度的标准溶液进行测试,如果测试吸光度与原测试吸光度的相对偏差大于5%时,则曲线失效,应重新绘制新的标准曲线。