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D.1 正确度
00001是指测定结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。在没有基质标准参考物质的情况下,通常用回收率表示。
00002样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品;同时测定样品和加标样品;加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的正确度。加入的标准物质的回收率按式(D.5)进行计算。
00005式中:
00006 P——加入的标准物质的回收率;
00007 m——加入的标准物质的质量;
00008 X1——加标试样中待测物和标准物质的质量;
00009 X0——未加标试样中待测物的质量。
在准确度试验中,应采用至少3个浓度水平对方法的准确度进行验证。验证时,应首先考虑使用有确定含量的有证标准物质。如没有可采用的标准物质,应在具有代表性的样品基质中添加至少3个浓度水平进行评价,添加浓度水平应包含方法测定范围内的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平。对于不得检出的物质,可选择定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平;对于已设定限量值的物质,可选择低于限量值(如限量值的二分之一)、限量值和高于限量值(如限量值的二倍)3个添加水平;对于未设定限量值的物质,可选择定量限、食品中的一般含量水平(平均或中位数含量)和较高含量水平(95%分位数等)3个添加水平。每个水平重复次数不少于3次,计算其回收率的平均值,平均回收率原则上符合表D.1要求,在具体方法中已做规定的以具体规定为准。
表 D.1 不同含量水平的正确度要求
含量水平 mg/kg |
回收率范围 % |
相对标准偏差 % |
>100 |
95~105 |
≤5.3 |
1~100 |
90~110 |
≤11 |
0.1~1 |
80~110 |
≤15 |
<0.1 |
60~120 |
≤20 |