大型设备气相液相设备使用操作的小技巧分享

　大型设备气相液相设备使用操作的小技巧分享

　1、用薄层层析法时，很多样品因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对。建议大家在含羧基的样品中可在展开剂里面加少量羧酸，含氨基的样品可以在展开剂里面加少量三乙胺。

2、做薄层鉴别方法研究时，有时候对照品斑点与样品相应斑点位置不一致，可以在样品点上加点对照品，注意点圆心要重合等，在相同方法展开，如果在相应位置上没有出现两个斑点，则认为是同样的物质斑点。

3、在用HPLC做定量检测时，柱温和流动相的比例要尽量保持一致，否则保留时间和积分面积会发生变化，影响最终的检测结果。

4、有人误将浓硝酸(在空气中有“发烟”现象)作为“发烟硝酸”使用，进行硝化-氢氧化钾呈色鉴别反应，结果不能得到正确的颜色反应，造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产物莨菪酸，经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达86-97.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有"发烟"现象，但其HNO3仅为69%-71%，用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度不足而使反应不完全，形成假阴性结果。

5、一般的盐溶解，可采用超声波加快溶解速度。尤其对一些需要加热再冷却的样品!

6、做薄层分析时，最好将薄层板两边的硅胶层切掉2mm，这样，在展开时可以消除边缘效应，使展开效果更好。

7、在做HPLC时，假如发生重叠峰的现象，通常可以尝试以下几种方法：

(1)改变流动相成分，如乙腈相改为甲醇相;

(2)调整流动相比例;

(3)调整流动相pH值;

(4)梯度洗脱。

8、做含量测定时，若对照品规定干燥时，一定要照规定方法干燥，否则测出的含量会差别很大，若没规定干燥时，参照2005年版凡例应用五氧化二磷干燥，否则测出的含量也会差别很大，别认为是刚买的就忽视这一点，随便试几个对照品就知道了，结果差很多的。

9、高浓度的NaOH标准溶液(比如0.5M)在使用过程中,桶底的部分往往会浓度变高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否则会给滴定结果带来很大的偏差,尤其是夏天。

10、做微生物检测时，我曾经遇到过一件事，发现移液管中有干热灭菌法杀灭不了的细菌，我们对微生物检查的各个环节做了对照，才发现的，后来就改用一次性注射器了，虽然浪费了点，但是这种现象再也没有发生过。

11、做红霉素片释放度时，酸度对释放度的影响不小，能差5～7个百分点，要及时更换硫酸，否则可能会影响释放度结果。

12、曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论。

13、标定标准溶液时，最好使用两个厂家的基准试剂同时标定三个样。

14、超声溶解难溶盐类，可加快溶解速度。特别对一些不适合加热的样品。

15、看到美国药典的对照品干燥通常规定具体时间3到5小时，我们也应该采用这种方法而不是干燥到恒重。

16、做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常出现乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分钟。

17、当液相鉴别中样品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与样品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格。

18、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解，可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。

19、高效液相色谱柱的维护：

(1)使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度);

(2)大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围;

(3)避免流动相组成及极性的剧烈变化;

(4)流动相使用前必须经脱气和过滤处理;

(5)如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇或乙腈中;

(6)氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。

20、作萃取时如产生乳化，可加入相应的盐类。

21、在做分析方法验证时，鉴别项的专属性一般都很强，像红外、紫外等，可不做专属性，但是注意显色反应的空白溶液，要保证溶液本身不显色。

22、用HPLC法测物质含量时，更换流动相时应先用10%的甲醇过渡10分钟，这样可避免在两种流动相相溶时产生小气泡。

22、用HPLC法测定酚酸等不稳定成分时，可将对照品溶液及供试品溶液调成酸性(可用磷酸等)，这样即不会影响测定结果，而且样品也比较稳定，保存时间比较长，pH值一般调到2左右即可!

23、在进行HPLC测定时，所用的水最好是双蒸水，这样对测定结果干扰少，而且要勤换，如果通道生霉，可用异丙醇冲洗通道。有机相如已腈最好滤一下，即使是进口色谱纯溶剂。

24、采用薄层法进行检测时，可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁，使展开剂充分预饱和，这样可取得较好的展开效果。

25、如果做过三硅三酸镁的检测，是否会遇到这样一个问题：重金属检测时按照标准进行到最后，得到的样品呈现红色，与对照品的颜色(黄棕色)无法进行对照。其主要原是因为在此标准中加入酚酞调节溶液的酸碱度，最后一步加入硫代已酰胺试液后，溶液显碱性，使酚酞显红色。解决的方法是在最后加入盐酸进稍微多加一点，使溶液显酸性，最终使对照与样品颜色一致。

27、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过100%。

28、用GC测有机残留水不溶性成分时，如苯、二氯甲烷等，称取毫克级标样时，在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO，会减少天平的跳动，帮助准确称量。

29、献丑一下吧。

(1)萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快。

(2)上面已经有人提过，这里重复一下。只有药品性质稳定，可以将振摇工作交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。如果药品性质不是很稳定，可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了，加上浴盖又避光、摇得又均匀。

(3)清洗移液管等细长玻璃器具，冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗，省力很多。

30、萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上，用水蒸汽加热也是有效果的。

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