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标准溶液的配制
配制标准溶液用水,应符合GB/T 6682-2008的要求。
所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
所用分析天平及砝码应定期检定。
所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。
制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。
标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。
凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。
配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。
碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15-20℃之间进行。
滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。
标准溶液配制的分类:
有直接配制法和标定法两种。
(1)直接配制法
在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。
(2)标定法
很多试剂并不符合基准物的条件,例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。
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