钨华合物的化学物相分析方法介绍

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　　钨华合物的化学物相分析方法介绍

　　一、方法概述

　　钨华合物中含有WO3、W2O5、WO2、金属钨。

　　WO3和W2O5溶于碱和碱金属碳酸盐溶液并形成钨酸盐。WO3易溶于草酸、柠檬、酒石酸及其碱性盐并形成络合物。W2O5由于氧化，也部分溶解于这些溶剂中。所以，分离WOl3需在隔绝空气条件下用饱和草酸钠浸取。

　　WO2和金属钨不溶于上述溶剂中，但它们可被 HNO3或王水氧化，然后用碱溶液溶解。

　　在分析氧化钨(WO3和W4O11)、金属钨和碳化钨混合物中氧化钨量，采用氨水煮沸20mi浸取两次,继后用电化学法分离金属钨和碳化钨。

　　钨化合物在几种溶剂中浸取情况见下表。

　　表中 钨化合物在几种溶剂中的浸取率，%

　　溶剂煮沸时间,minW2O5WO3WO2金属钨

　　100g/L NaOH

　　氨 水

　　300g/LNa2CO3

　　50g/L Na2CO3

　　饱和Na2C2O4

　　饱和Na2C2O4①25

　　45

　　7

　　30

　　60

　　12072.3

　　77.6

　　76.4

　　100

　　4.2

　　<0.5100

　　100

　　100

　　100

　　100

　　100①未检出未检出

　　①在CO2气氛下浸取;②50mgWO3在1h内浸取完全。

　　二、分析步骤

　　WO3的测定 称岁置于干燥锥形瓶中，塞上带有导管的橡皮塞，通CO2 2min，然后加10mL饱和草酸钠溶液，继续通CO2，加热微沸1h。过滤，洗涤，滤液处理后测定钨。

　　W2O5的测定 在浸取WO3后的残渣中，加100mL 50g/LNa2CO3溶液，加煮沸30min。过滤，用50g/L Na2CO3溶液洗涤，滤液测定钨。

　　WO2和金属钨的测定 将浸取W2O5后的残渣置于瓷坩埚中，灰化后加10mL王水，加溶解，蒸至近干。干涸物用50g/LNaOH溶液移入塑料杯中，并用50g/LNaOH溶液在水浴上浸取30min，过滤，用20g/L NaOH溶液洗涤,滤液测定钨。

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